石墨消解儀的應(yīng)用

摘要：電爐、平板加熱器、水浴加熱設(shè)備是目前國內(nèi)常用的濕法消解設(shè)備，但不是理想的濕法消解設(shè)備．石墨消解儀和微波消解儀在美、日、歐等發(fā)達(dá)和地區(qū)是流行的兩種濕法消解設(shè)備，在應(yīng)用中是互相補(bǔ)充的關(guān)系。本文介紹新型石墨消解儀因?yàn)闇囟染鶆蛐浴囟染?、智能控制方面的?yōu)異性能而帶來應(yīng)用方面的新特性，并介紹實(shí)際應(yīng)用中的效果．
關(guān)鍵詞：濕法消解；微波消解儀：石墨消解儀；安全性：均勻性：大批量樣品同時(shí)處理；交叉污染：回收率．
目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行無機(jī)樣品分析測(cè)試時(shí)，樣品前處理的時(shí)問約占整個(gè)分析測(cè)試時(shí)間的70％．因此研發(fā)新一代樣品前處理設(shè)備是提高樣品分析測(cè)試效率的關(guān)鍵?。
微波消解儀和石墨消解儀在發(fā)達(dá)足兩種流行的新式無機(jī)樣品前處理設(shè)備，它們?cè)趯?shí)際應(yīng)用中是互補(bǔ)的關(guān)系．微波消解儀因?yàn)槎嗖捎妹荛]壓力容器，在易揮發(fā)重金屬樣品前處理、富含油脂樣品處理方面育優(yōu)勢(shì)：石墨消解儀因?yàn)闃悠诽幚硗掏铝看蠛透讓?shí)現(xiàn)智能化控制所以在日常普通樣品處理方面有優(yōu)勢(shì)。
本文介紹新型智能石墨消解儀的特性，及這些特性在實(shí)際應(yīng)用中帶來的革新．后介紹儀器在食品消解方面的應(yīng)用實(shí)例。實(shí)例中研究樣品使用石墨消解方法處理后重金
屬實(shí)測(cè)值和標(biāo)準(zhǔn)值的偏差，并研究使用石墨消解方法后的加標(biāo)回收率。
1、新型石墨渭解儀特性
石墨消解儀采用鎳鉻超薄平面加熱源加熱高純石墨塊，高純石墨塊具有優(yōu)良導(dǎo)熱性、合適的熱容量和可加工性，經(jīng)過鉆孔加工后的石墨塊可以對(duì)批量樣品進(jìn)行環(huán)繞立體均勻加熱，樣品各部位受熱均勻，某種程度上防止了熱量的教失，消除了同一樣品不同部位的溫度差．
新型智能石墨消解儀由于采用了高精度PI測(cè)溫元件和控溫技術(shù)。因而其溫度精度可達(dá)到O．2℃．由于采用了現(xiàn)代智能化控制技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時(shí)間設(shè)置，從而使無人值守批量處理成為現(xiàn)實(shí)．經(jīng)驗(yàn)證的成熟消解方法可隨時(shí)存儲(chǔ)和調(diào)用、實(shí)時(shí)顯示溫度曲線等功能也給用戶帶來使用上的方便。高檔次的智能石墨消解儀還提供PDA藍(lán)牙無線控制功能．讓操作人員遠(yuǎn)離有害氣體和熱源．智能化控制方面的代表足加拿大SCP智能石墨消解儀牌智能石墨消解儀等．
新型智能石墨消解儀、微波消解儀與傳統(tǒng)的電爐、乎板加熱器、水浴加熱設(shè)備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交又污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢(shì)。但在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解儀比微波消解儀更yi籌，所以更適合在日常的普通樣品消解中應(yīng)用．
微波消解的工作原理足樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場作用下，內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈的振動(dòng)和碰撞．致使加熱物內(nèi)部的溫度迅速升高，在密閉樣品容器里產(chǎn)生高壓，因而具有yi定的危險(xiǎn)性．
微波消解高溫高壓條件對(duì)制作消解容器的聚四氟乙烯材料的強(qiáng)度及其密封性的要求很高，而且在取出樣品處理液之前需要較長的冷卻降壓時(shí)間(i-4 hrs)也是其缺點(diǎn)．現(xiàn)在少數(shù)微波消解儀也有內(nèi)置水冷系統(tǒng)的。如美國CEM微波消解系統(tǒng)其冷卻時(shí)間可縮短到15rain!
2在實(shí)際應(yīng)用中帶來的革新+
2．1無人值守夜間消解功能使用電爐加熱引發(fā)的火災(zāi)事故偶有發(fā)生，微波消解引發(fā)
的事故也有不少，新型智能石墨消解儀具備了過溫保護(hù)、電流過流保護(hù)功能．在常壓狀態(tài)下即可完成消解，因而安全性在幾種設(shè)備中高。采用智能控制器實(shí)現(xiàn)了多步處理．可以根據(jù)需要設(shè)置無人值守程序，在任意需要的時(shí)間啟動(dòng)加熱或停止加熱．’
在一些富含有機(jī)質(zhì)的的樣品如奶粉、蜂蜜、紫菜等的消解過程中常需要冷消解Guo夜，若使用智能石墨消解儀，可設(shè)置無人值守程序。在冷預(yù)消解完成后自動(dòng)啟動(dòng)加熱程序，實(shí)驗(yàn)員上班后即可拿消解完成的樣品上機(jī)分析測(cè)試，提高效率，節(jié)省人力和成本．
樣品消解是一個(gè)花費(fèi)時(shí)問的過程，無人值守功能是樣品處理自動(dòng)化的一個(gè)方向．
2．2大批量樣品同時(shí)處理
高純石墨加熱體良好的導(dǎo)熱性和恰當(dāng)?shù)臒崛萘苛钍鈨x具有良好的溫度均勻性，消解通道問溫度*差Q℃(平板加熱器的溫度*差6"C～10℃)，在消解管質(zhì)量保證的情況下輕易實(shí)現(xiàn)了大批量樣品同時(shí)處理，同時(shí)處理40個(gè)樣品已經(jīng)是新型智能石墨消解儀的標(biāo)準(zhǔn)處理量，同時(shí)處理量達(dá)72個(gè)樣品的石墨消解儀也開始在市場上銷售
由于成熟的消解方法可以存儲(chǔ)和重復(fù)調(diào)用，儀器溫度精度達(dá)0．2℃，因此新型石墨消解儀不同處理批次之間、不同操作人員之間具有良好的消解一致性，樣品前處理不再是一種“藝術(shù)"。
2．3交叉污染小、回收率高，在日常大量普通樣品的消解應(yīng)用中優(yōu)勢(shì)明顯電爐、平板加熱器、浴式加熱器由于消解容器問題，酸霧、蒸汽、爆沸飛濺問題容易造成交叉污染．新型石墨消解儀由于采用固態(tài)加熱體、準(zhǔn)確的溫度控制、帶盞或帶回流片的消解管．因而交叉污染小。
新型石墨消解儀在樣品消解中有良好的回收率表現(xiàn)
3在食品消解方面的應(yīng)用實(shí)例
檢測(cè)項(xiàng)目的消解均可由新型智能石墨消解儀完成．對(duì)于回流問題，可采用具有冷凝回流作用的長消解管加上回流蓋的方法。下述實(shí)驗(yàn)A5檢測(cè)采用氫化物原子熒光法，Pb和Cd檢測(cè)均采用石墨爐原子吸收光譜法．
3．I儀器、材料和試劑
智能石墨消解儀，50ml圓底玻璃消解管。回流蓋；日立Z2000原子吸收光譜儀；瑞利AF擬O原子熒光光譜儀。
標(biāo)準(zhǔn)小麥粉GBW08503b。HN03(67．70％，分析純)，HCl04(70．72％．分析純)，硫脲(分析純)，抗壞血酸(分析純)。Pb、Cd、As元素標(biāo)準(zhǔn)液，去離子水。
3．2樣品預(yù)處理
本樣品消解方法適用于糧食、豆類、蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等食品，奶油、黃油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖類的樣品不使用本方法。對(duì)于糧食、豆類去雜質(zhì)后，
磨碎，過20目篩，儲(chǔ)于塑料瓶中，保存?zhèn)溆茫簩?duì)于蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿，儲(chǔ)于塑料瓶中，保存?zhèn)溆谩?/span>
本實(shí)驗(yàn)使用的標(biāo)準(zhǔn)小麥粉不需預(yù)處理。
3．3消解過程
測(cè)Pb和Cd時(shí)使用如下消解步驟：稱取O．29樣品小麥粉加到消解管，加入硝酸5ml，高氯酸0．5ml，左右搖動(dòng)玻璃管使樣品與消解液充分混合，放置石墨消解儀中靜置guo夜．然后啟動(dòng)DS?360。升溫消解。采用的消解程序
實(shí)驗(yàn)結(jié)果使消解液無色澄清，若消解液仍有淡黃色，則需延長工步3的時(shí)間，剩余消解液Iml左右。不同的樣品所需時(shí)間不同，較易消解樣可縮短工步2的保持時(shí)問。消解完后，取下消解管，冷卻至室溫，定容待分析．
測(cè)As時(shí)采用如下消解步驟：稱取O．39樣品小麥粉加到消解管，加入硫酸2ml，硝酸3ml，高氯酸O．5ml，左右搖動(dòng)玻璃管使樣品與消解液充分混合。采用如表3．3的消解程序啟動(dòng)石墨消解儀，冒白煙即可。消解完后，取下消解管，冷卻至室溫，加入硫脲+抗壞血陵做還原劑，定容待分析．
3．4分析測(cè)試結(jié)果
(1)小麥粉與菠菜粉的測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值的不確定范圍內(nèi)．
(2)平行樣品間各元素標(biāo)準(zhǔn)偏差小，說明新型石墨消解系統(tǒng)的均勻穩(wěn)定性，可為食品檢測(cè)無機(jī)前處理提供有效的保障。
(3)可見在新型石墨消解系統(tǒng)上使用本消解方法具有良好的回收率表現(xiàn)。
4結(jié)束語．
新型石墨消解儀在實(shí)際樣品前處理應(yīng)用中具有良好的回收率和測(cè)量準(zhǔn)確度表現(xiàn)，和傳統(tǒng)的消解設(shè)備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢(shì)；和微波消解儀相比在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面具有優(yōu)勢(shì)。新型石墨消解儀實(shí)現(xiàn)了無人值守夜間消解功能．大批量樣品同時(shí)處理功能，且不同樣品處理通道之間、不同處理批次之間、不同操作人員處理之間具有良好的消解一致性，因而在日常的普通樣品消解中具有廣闊的應(yīng)用前景．